由水合肼与丙酮于回流温度下进行缩合反应生成嗪（丙酮连氮）。由70%的硫酸与25% ~30%的氰化钠反应，制得氰化氢气。然后将得到的氰化氢气与嗪（丙酮连氮）于55～60℃下反应，之后冷却降温继续反应得到二异丁腈肼。二异丁腈肼与氮气在20℃以下反应，然后静置沉降、过滤，滤液回收利用，滤饼用水洗涤，分去水后，获精品偶氮二异丁腈。用乙醇将偶氮二异丁腈粗品溶解、过滤，滤液经低温结晶，吸滤，低温干燥，即得成品。

用作氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈等单体聚合时的引发剂，用量在0. 04%～0.2%。也可用作聚氯乙烯、聚氨酯、聚乙烯醇、丙烯腈与丁二烯共聚物等橡胶、塑料的发泡剂。还可用作硫化剂、农药和有机合成的中间体。